石墨坩埚的粒度该怎么检测?
石墨坩埚的粒度分布是如何确定的?
对于小于石墨坩埚材料的颗粒,采用光透射法的自动粒度测量装置。光透射法是在改变粉体沉降产生的悬浮液浓度的过程中注入一束光束,通过粉体的挡光量间接测量粒径分布。采用间接法,大大简化了操作程序。在微粉测定过程中,窜的大问题是颗粒的团聚。因此,在用透光法测量微粉的粒径时,理想的浓度是制成含0.05%石墨坩埚的低浓度悬浮液,并加入适量的分散剂使其分散。该方法详述如下:
1.所用石墨坩埚试液的制备
用于石墨坩埚乳原料粒度测量的分散液是通过以下方法制备的:将少量羧甲基纤维素粉末加入500mL蒸馏水中,充分搅拌使其完全溶解,静置24小时后测量粘度。将粘度调节至0.5 ~ lPa.ss,并制备分散体。取3g石墨坩埚粉,放入研钵中,加入3g 3%羧甲基纤维素溶液,用玻璃棒搅拌,加入少许蒸馏水,调整石墨坩埚试液。然后,调整浓度。调整时,在200mL烧杯中加入100mL分散液,滴一滴石墨坩埚试液,混匀,用超声波分散器分散3分钟。然后,将测试溶液倒入样本管中。
2.使用的仪器、设备和材料:
使用SKC—2000颗粒分析仪、SK超声波分散器、微型电动搅拌器和3%羧甲基纤维素溶液。
3.粒度的测定
测量前,按规定调整仪器,用色散做空白校正。调整书写笔,将样品放入离心机,测量离心沉降。取两次测量结果的算术平均值作为最终测量值。市场体积的累计百分比,每个粒度的两次测量值之差不得超过6%,否则必须进行第二次测量。用第二次不超过误差标准的两个测量值计算Z终端结果。整个粒度测定过程在25±2的恒温室中进行。
电子显微镜法的优点是不仅可以测量石墨坩埚的粒度分布,还可以知道颗粒的形状。一般情况下,石墨坩埚颗粒的频率分布是通过一万倍的电子显微照片来测量的。
重力沉降法的测量装置是超速离心机。这台超速离心机是在相当于万倍重力的强大离心力作用下(普通实验室离心机的离心力Z最大极限只有east力的2000倍)测量胶体石墨坩埚的粒度分布。
目前,在生产实践中,大于lpm的石墨坩埚颗粒的粒度测定采用沉降法。首先将粉末样品悬浮分散在纯水中,加入分散剂防止颗粒团聚。然后将胶体石墨坩埚稀释成石墨坩埚中浓度为0.05%的稀浆料,然后放入容器中,用重力沉降天平测定粒度。重力沉降天平是一种带有自动记录装置的自动粒度分布测试仪。该仪器可以测量样品的粒度分布曲线。